Principios de análisis instrumental 7th Edition by Douglas Skoog, Holler James, Crouch Stanley 9786075266640

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ISBN-13 :  9786075266640

Author: Douglas A. Skoog, Holler James F., Crouch Stanley R. 

Principios de análisis instrumental, 7ª edición establece el estándar para cursos sobre los principios y aplicaciones de los instrumentos analíticos modernos. En esta 7ª edición los autores Skoog, Holler y Crouch complementan su obra con técnicas actualizadas y nuevos estudios de caso orientados a la acción. Un enfoque probado que enfatiza los principios fundamentales de operación para cada tipo de instrumento, muestra su área óptima de aplicación, así como su sensibilidad, precisión y limitaciones. El contenido de la obra también muestra la parte electrónica analógica y digital elemental, las computadoras y el tratamiento de datos analíticos. Los tutoriales en línea, los archivos Excel de análisis de datos y las simulaciones de técnicas analíticas ayudan a reforzar los conceptos.

Principios de análisis instrumental 7th Table of contents:

1A.1 Métodos clásicos
1A.2 Métodos instrumentales
1B TIPOS DE MÉTODOS INSTRUMENTALES
1C INSTRUMENTOS PARA ANÁLISIS
1C.1 Dominios de los datos
1C.2 Dominios no eléctricos
1C.3 Dominios eléctricos
Señales del dominio analógico
Información del dominio del tiempo
Información digital
1C.4 Detectores, transductores y sensores
1C.5 Instrumentos de lectura
1C.6 Computadoras en instrumentos
1D CALIBRACIÓN DE MÉTODOS INSTRUMENTALES
1D.1 Comparación con estándares
Comparación directa
Titulaciones
1D.2 Calibración de un estándar externo
Método de los mínimos cuadrados
Calibración de variables múltiples
1D.3 Métodos de adición estándar
1D.4 Método del patrón interno
1E ELECCIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO
1E.1 Definición del problema
1E.2 Características de desempeño de los instrumentos
Precisión
Sesgo
Sensibilidad
Límites de detección
Intervalo dinámico
Selectividad
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
SecciónUNO Fundamentos de medición
capítuloDOS Componentes y circuitos eléctricos
2A CIRCUITOS DE CORRIENTE DIRECTA Y MEDICIONES
2A.1 Leyes de la electricidad
Ley de Ohm
Leyes de Kirchhoff
Ley de potencia
2A.2 Circuitos de corriente directa
Circuitos en serie
El divisor de voltaje
Circuitos en paralelo
Divisores de corriente
2A.3 Medidas de corriente directa, voltaje y resistencia
Voltímetros y multímetros digitales
Errores de carga en las medidas de voltaje
Errores de carga en las mediciones de corriente
2B CIRCUITOS DE CORRIENTE ALTERNA
2B.1 Señales sinusoidales
2B.2 Reactancia en los circuitos eléctricos
2B.3 Capacitores y capacitancia: circuitos RC en serie
Tasa de cambio de la corriente en un circuito RC
Tasa del cambio de voltaje en un circuito RC
Relaciones de fase entre intensidad de corriente y voltaje en un circuito RC
2B.4 Respuesta de los circuitos RC en serie a las entradas sinusoidales
Cambios de fase en los circuitos capacitivos
Reactancia capacitiva
Impedancia en un circuito RC en serie
2B.5 Filtros basados en circuitos RC
Filtros paso alto
Filtros paso bajo
2B.6 Respuesta de los circuitos RC a la entrada de pulsos
2B.7 Medición de corriente alterna, voltaje e impedancia
2C SEMICONDUCTORES Y DISPOSITIVOS CON SEMICONDUCTORES
2C.1 Propiedades de los semiconductores de silicio y germanio
2C.2 Diodos semiconductores
Propiedades de la unión pn
Curvas corriente-voltaje para diodos semiconductores
2C.3 Transistores
Características eléctricas de un transistor de unión bipolar
Mecanismo de amplificación con un TUB
Transistores de efecto de campo
2D SUMINISTROS DE POTENCIA Y REGULADORES
2D.1 Transformadores
2D.2 Rectificadores y filtros
2D.3 Reguladores de voltaje
2E DISPOSITIVOS DE LECTURA
2E.1 Osciloscopios
2E.2 Pantallas alfanuméricas
2E.3 Computadoras
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
capítuloTRES Amplificadores operacionalesen los instrumentos químicos
3A PROPIEDADES DE LOS AMPLIFICADORES OPERACIONALES
3A.1 Símbolos para los amplificadores operacionales
3A.2 Características generales de los amplificadores operacionales
Circuito básico y potencial de tierra
Entradas inversoras y no inversoras
3B CIRCUITOS PARA LOS AMPLIFICADORES OPERACIONALES
3B.1 Comparadores
3B.2 Seguidor de voltaje
3B.3 Circuitos seguidores de corriente
El seguidor de corriente
Amplificador inversor de voltaje
3B.4 Respuesta de frecuencia de un circuito de retroalimentación negativa
3C AMPLIFICACIÓN Y MEDICIÓN DE LAS SEÑALES DE LOS TRANSDUCTORES
3C.1 Medición de corriente
3C.2 Mediciones de voltaje
3C.3 Mediciones de resistencia o conductancia
3C.4 Amplificadores de diferencias
3D APLICACIONES DE LOS AMPLIFICADORES OPERACIONALES AL CONTROL DEL VOLTAJE Y LA CORRIENTE
3D.1 Fuentes de voltaje constante
3D.2 Fuentes de corriente constante
3E APLICACIÓN DE AMPLIFICADORES OPERACIONALES A OPERACIONES MATEMÁTICAS
3E.1 Multiplicación y división por una constante
3E.2 Adición y sustracción
3E.3 Integración
3E.4 Derivación
3E.5 Generación de logaritmos y de antilogaritmos
3F APLICACIÓN DE LOS AMPLIFICADORES OPERACIONALES PARA COMPARAR
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
capítuloCUATRO Electrónica digital y computadoras
4A SEÑALES ANALÓGICAS Y DIGITALES
4B CONTEO Y CÁLCULOS ARITMÉTICOS CON NÚMEROS BINARIOS
4B.1 El sistema binario
4B.2 Conversión de números binarios y números decimales
4B.3 Cálculos con números binarios
4B.4 Sistema decimal codificado en binario (DCB)
4C CIRCUITOS DIGITALES BÁSICOS
4C.1 Formadores de señal
4C.2 Contadores binarios y DCB
4C.3 Mediciones de conteo
4C.4 Escaladores
4C.5 Relojes
4C.6 Convertidores de señales digitales en analógicas
4C.7 Convertidores de señales analógicas en digitales
ADC en escalera
ADC de aproximación sucesiva
4D COMPUTADORAS E INSTRUMENTOS COMPUTARIZADOS
4D.1 Terminología de las computadoras
Bits, bytes y palabras
Registros
Hardware y software
4D.2 Modos de operación de los instrumentos computarizados
4E COMPONENTES DE UNA COMPUTADORA
4E 1 Unidad central de procesamiento
4E.2 Buses
4E.3 Memoria
Chips de memoria
Tipos de memoria
Dispositivos de almacenamiento
4E.4 Sistemas de entrada-salida
4F SOFTWARE PARA LAS COMPUTADORAS
4F.1 Hojas de cálculo
4F.2 Análisis estadístico
4F.3 Herramientas matemáticas
4F.4 Paquetes científicos
GRAMS
Paquetes para elaborar gráficas
LabVIEW
4G APLICACIONES DE LAS COMPUTADORAS
4G.1 Aplicaciones pasivas
4G.2 Aplicaciones activas
4H REDES DE COMPUTADORAS
4H.1 Tipos de redes
Redes de área local
Redes de área amplia
Internet
4H.2 Sistemas para administrar la información del laboratorio
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
capítuloCINCO Señales y ruido
5A LA RELACIÓN SEÑAL/RUIDO
5B FUENTES DE RUIDO EN ANÁLISIS INSTRUMENTAL
5B.1 Ruido químico
5B.2 Ruido instrumental
Ruido térmico o ruido de Johnson
Ruido de disparo
Ruido fluctuante
Ruido ambiental
5C INTENSIFICACIÓN DE LA RELACIÓN SEÑAL/RUIDO
5C.1 Algunos dispositivos físicos para reducir el ruido
Conexión a tierra y blindaje
Amplificadores de diferencia y de instrumentación
Filtración analógica
Modulación
Demodulación sincrónica
Amplificadores de cierre
5C.2 Métodos con programas
Promediado de conjunto
Promediado por boxcar
Filtración digital
Métodos de correlación
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
Análisis instrumental en acción
El laboratorio analítico electrónico
Ventajas posibles
Componentes de los laboratorios electrónicos
Cuadernos electrónicos para el laboratorio
Conexión con el SAIL y el archivo
Adelantos futuros
secciónDOS Espectroscopia atómica
capítuloSEIS Introducción a los métodos espectrométricos
6A PROPIEDADES GENERALES DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
6B PROPIEDADES ONDULATORIAS DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
6B.1 Características de las ondas
6B.2 El espectro electromagnético
6B.3 Descripción matemática de una onda
6B.4 Superposición de ondas
6B.5 Difracción de radiación
6B.6 Radiación coherente
6B.7 Transmisión de radiación
6B.8 Refracción de la radiación
6B.9 Reflexión de la radiación
6B.10 Dispersión de la radiación
Dispersión de Rayleigh
Dispersión por moléculas grandes
Dispersión de Raman
6B.11 Polarización de la radiación
6C PROPIEDADES MECÁNICOCUÁNTICASDE LA RADIACIÓN
6C.1 Efecto fotoeléctrico
6C.2 Estados energéticos de las especies químicas
6C.3 Interacciones de la radiación y la materia
6C.4 Emisión de radiación
Espectros de líneas
Espectros de bandas
Espectros continuos
6C.5 Absorción de la radiación
Absorción atómica
Absorción molecular
Absorción inducida por un campo magnético
6C.6 Procesos de relajación
Relajación no radiativa
Emisión por fluorescencia y por fosforescencia
6C.7 Principio de incertidumbre
6D ASPECTOS CUANTITATIVOS DE LAS MEDICIONES ESPECTROQUÍMICAS
6D.1 Métodos de emisión, luminiscencia y dispersión
6D.2 Métodos de absorción
Transmitancia
Absorbancia
Ley de Beer
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloSIETE Componentes de los instrumentos ópticos
7A DISEÑOS GENERALES DE INSTRUMENTOS ÓPTICOS
7B FUENTES DE RADIACIÓN
7B.1 Fuentes continuas
7B.2 Fuentes de líneas
7B.3 Fuentes de rayos láser
Componentes de los rayos láser
Mecanismos de acción láser
Sistemas láser de tres y cuatro niveles
Algunos ejemplos de rayos láser útiles
Efectos ópticos no lineales con los rayos láser
Osciladores ópticos paramétricos
7C SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA
7C.1 Filtros
Filtros de interferencia
Interferómetro de Fabry-Perot
Cuñas de interferencia
Filtros de absorción
7C.2 Monocromadores
Componentes de los monocromadores
Monocromadores de prisma
Monocromadores de rejilla
Rendimiento de los monocromadores de red
Rendijas del monocromador
7C.3 Otros selectores de longitud de onda
Policromadores
Espectrógrafos
Filtros sintonizables acústico-ópticos.
7D RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
7E TRANSDUCTORES DE RADIACIÓN
7E.1 Introducción
Propiedades del transductor ideal
Tipos de transductores de radiación
7E.2 Transductores de fotones
Celdas fotovoltaicas de capa-barrera
Fototubos de vacío
Tubos fotomultiplicadores
Transductores de fotodiodos de silicio
7E.3 Transductores de fotones multicanales
Fotodiodos en serie
Dispositivos de transferencia de carga
7E.4 Transductores de fotoconductividad
7E.5 Transductores térmicos
Termopares
Bolómetros
Transductores piroeléctricos
7F PROCESADORES DE SEÑALES Y SISTEMAS DE LECTURA
7F.1 Conteo de fotones
7G FIBRAS ÓPTICAS
7G.1 Propiedades de las fibras ópticas
7G.2 Sensores de fibra óptica
7H TIPOS DE INSTRUMENTOS ÓPTICOS
7I PRINCIPIOS DE LAS MEDICIONES ÓPTICAS DE TRANSFORMADA DE FOURIER
7I.1 Ventajas inherentes de la espectrometría de transformada de Fourier
7I.2 Espectroscopia del dominio del tiempo
7I.3 Adquisición de espectros en el dominio del tiempo mediante el interferómetrode Michelson
Transformación de Fourier de interferogramas
Resolución
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloOCHO Introducción a la espectrometría óptica atómica
8A ESPECTROS ÓPTICOS ATÓMICOS
8A.1 Diagramas de niveles de energía
Espectros de emisión atómica
Espectros de absorción atómica
Espectros de fluorescencia atómica
8A.2 Amplitudes de las líneas atómicas
Ensanchamiento de línea por el efecto de incertidumbre
Ensanchamiento Doppler
Ensanchamiento de presión
8A.3 Efecto de la temperatura en los espectros atómicos
8A.4 Espectros de banda y continuos relacionados con espectros atómicos
8B MÉTODOS DE ATOMIZACIÓN
8C MÉTODOS DE INTRODUCCIÓN DE LA MUESTRA
8C.1 Introducción de muestras en disolución
Nebulizadores neumáticos
Nebulizadores ultrasónicos
Vaporizadores electrotérmicos
Técnicas de generación de hidruros
8C.2 Introducción de muestras sólidas
Inserción directa de la muestra
Vaporizadores electrotérmicos
Ablación por arco o chispa
Ablación con láser
La técnica de descarga luminiscente
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloNUEVE Espectrometría de absorción atómica y de fluorescencia atómica
9A TÉCNICAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
9A.1 Atomización de flama
Tipos de flamas
Estructura de la flama
Atomizadores de flama
9A.2 Atomización electrotérmica
Atomizadores electrotérmicos
Señal de salida
Características de desempeño de los atomizadores electrotérmicos
Análisis de sólidos con atomizadores electrotérmicos
9A.3 Técnicas de automatización especializadas
Atomización por descarga luminiscente
Atomización de hidruros
Atomización de vapor frío
9B INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA
9B.1 Fuentes de radiación
Lámparas de cátodo hueco
Lámparas de descarga sin electrodos
Modulación de la fuente
9B.2 Espectrofotómetros
Instrumentos de un solo haz
Instrumentos de doble haz
9C INTERFERENCIAS EN ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
9C.1 Interferencias espectrales
Método de corrección de dos líneas
Método de corrección de fuente continua
Corrección de fondo basada en el efecto Zeeman
Corrección de fondo basada en la autoinversión de la fuente
9C.2 Interferencias químicas
Formación de compuestos de baja volatilidad
Equilibrios de disociación
Equilibrios de ionización
9D TÉCNICAS ANALÍTICAS DE ABSORCIÓN ATÓMICA
9D.1 Preparación de la muestra
9D.2 Introducción de la muestra mediante inyección de flujo
9D.3 Disolventes orgánicos
9D.4 Curvas de calibración
9D.5 Método de adiciones estándar
9D.6 Aplicaciones de espectrometría de absorción atómica
Límites de detección
9E ESPECTROMETRÍA ATÓMICA DE FLUORESCENCIA
9E.1 Instrumentación
Fuentes
Instrumentos dispersivos
Instrumentos no dispersivos
9E.2 Interferencias
9E.3 Aplicaciones
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloDIEZ Espectrometría de emisión atómica
10A ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN CON FUENTES DE PLASMA
10A.1 Fuente de plasma acoplado inductivamente
Introducción de la muestra
Aspecto del plasma y espectros
Atomización y ionización de los analitos
10A.2 Plasmas de microondas
10A.3 Otras fuentes de plasma
Microplasmas13
Plasmas inducidos por láser
10A.4 Espectrómetros con fuente de plasma
Instrumentos secuenciales
Espectrómetros multicanal
Espectrómetros de transformada de Fourier
10A.5 Aplicaciones de las fuentes de plasma
Preparación de la muestra
Determinación de elementos
Selección de la línea
Curvas de calibración
Interferencias
Límites de detección
10B ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN CON FUENTES DE ARCO Y CHISPA
10B.1 Características de las fuentes de arco de corriente directa y las chispas de alto voltaje
10B.2 Aplicaciones de las fuentes de emisión de arco y chispa
10C FUENTES DIVERSAS PARA ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN ÓPTICA
10C.1 Fuentes de emisión de flama
10C.2 Fuentes de descarga luminiscente
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloONCE Espectrometría de masas
11A ALGUNOS ASPECTOS GENERALES DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS
11A.1 Masas atómicas en la espectrometría de masas
11A.2 Relación masa-carga
11A.3 Tipos de espectrometría de masas
11B ESPECTRÓMETROS DE MASAS
11B.1 Transductores para espectrometríade masas
Multiplicadores de electrones
Copa de Faraday
Transductores en serie
Otros tipos de sistemas de detección
11B.2 Analizador de masas de cuadrupolo
Trayectorias de los iones en un cuadrupolo
Barrido con un filtro cuadrupolar
11B.3 Analizadores de masas de tiempo de vuelo
11B.4 Analizadores de doble enfoque
11C ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE
11C.1 Instrumentos para espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente
11C.2 Espectros de masas atómicas e interferencias
Efectos de la matriz
11C.3 Aplicaciones de la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente
Límites de detección
Análisis cuantitativos
Mediciones de la relación isotópica
11D ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON FUENTE DE CHISPA
11D.1 Espectros
11D.2 Aplicaciones cualitativas
11D.3 Aplicaciones cuantitativas
11E ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON DESCARGA LUMINISCENTE
11F OTROS MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASAS
11F.1 Espectrometría de masas con acelerador
11F.2 Métodos para el análisis elemental de superficies
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloDOCE Espectrometría atómica de rayos X
12A PRINCIPIOS FUNDAMENTALES
12A.1 Emisión de rayos X
Espectros de línea de fuentes de haces de electrones
Espectros de líneas de fuentes fluorescentes
Espectros de fuentes radiactivas
12A.2 Espectros de absorción
El proceso de absorción
Coeficiente de absorción de masa
12A.3 Fluorescencia de rayos X
12A.4 Difracción de rayos X
Ley de Bragg
12B COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS
12B.1 Fuentes
Tubo de rayos X
Radioisótopos
Fuentes fluorescentes secundarias
12B.2 Filtros para rayos X
12B.3 Monocromadores para rayos X
12B.4 Transductores de rayos X y procesadores de señal
Conteo de fotones
Transductores llenados con gas
Tubo Geiger
Contadores proporcionales
Cámaras de ionización
Contadores de centelleo
Transductores semiconductores
Distribución de las alturas de los pulsos en los transductores de radiación X
12B.5 Procesadores de señal
Selectores de alturas de pulsos
Analizadores de alturas de pulso
12C MÉTODOS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X
12C.1 Instrumentos
Instrumentos dispersores de energía
Microfluorescencia de rayos X
Fluorescencia de rayos X de reflexión total
12C.2 Análisis cualitativo y semicuantitativo
12C.3 Análisis cuantitativo
Efectos de la matriz
Calibración con patrones externos
Uso de patrones internos
Dilución de la muestra y de los patrones
Métodos y análisis de datos cuando hay varios elementos
Algunas aplicaciones cuantitativas de la fluorescencia de rayos X
Combinación de la fluorescencia de rayos X con otros métodos
Ventajas y desventajas de los métodos de fluorescencia por rayos X
12D MÉTODOS DE ABSORCIÓN DE RAYOS X
12D.1 Métodos de difracción de rayos X
12D.2 Identificación de compuestos cristalinos
Preparación de la muestra
Difractómetros automáticos
Patrones de difracción
12D.3 Interpretación de los diagramas de difracción
12E MICROSONDA DE ELECTRONES
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
Análisis instrumental en acción
Monitoreo de mercurio
Fuentes de mercurio
Los desafíos a los que se enfrenta la química analítica
Métodos tradicionales para determinar mercurio
Métodos de fluorescencia atómica
Conclusiones
secciónTRES Espectroscopia molecular
capítuloTRECE Introducción a la espectrometría por absorción molecula rultravioleta-visible
13A MEDICIÓN DE LA TRANSMITANCIA Y LA ABSORBANCIA
13B LEY DE BEER
13B.1 Aplicación de la ley de Beer a mezclas
13B.2 Limitaciones de la ley de Beer
Limitaciones reales de la ley de Beer
Desviaciones químicas aparentes
Desviaciones instrumentales debidas a la radiación policromática
Desviaciones instrumentales originadas por radiación parásita
Celdas desajustadas
13C EFECTOS DEL RUIDO INSTRUMENTAL EN LOS ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICOS
13C.1 Ruido instrumental como función de la transmitancia
13C.2 Fuentes de ruido instrumental
13C.3 Efecto del ancho de la rendija en las mediciones de la absorbancia
13C.4 Efecto de la radiación dispersada en los extremos de la longitud de onda de un instrumento
13D INSTRUMENTACIÓN
13D.1 Componentes de los instrumentos
Fuentes
Contenedores de muestra
13D.2 Tipos de instrumentos
Instrumentos de haz sencillo
Instrumentos de doble haz
Instrumentos de varios canales
13D.3 Algunos instrumentos típicos
Fotómetros
Fotómetros de absorción ultravioleta
Espectrofotómetros
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloCATORCE Aplicaciones de la espectrometría por absorción molecular en las regiones ultravi
14A LA MAGNITUD DE LAS ABSORTIVIDADES MOLARES
14B ESPECIES ABSORBENTES
14B.1 Absorción de los compuestos orgánicos
14B.2 Absorción de especies inorgánicas
14C APLICACIONES CUALITATIVAS DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓNEN LAS REGIONES ULTRAVIOLETA Y VISIB
14C.1 Disolventes
14C.2 Efecto del ancho de la rendija
14C.3 Detección de grupos funcionales
14D ANÁLISIS CUANTITATIVO MEDIANTE MEDICIONES DE ABSORCIÓN
14D.1 Campo de aplicación
Aplicaciones en especies absorbentes
Aplicaciones en especies no absorbentes
14D.2 Detalles del procedimiento
Selección de la longitud de onda
Variables que influyen en la absorbancia
Limpieza y manipulación de las celdas
Determinación de la relación entre absorbancia y concentración
Método de adición de estándares
Análisis de mezclas de sustancias absorbentes
14D.3 Espectrofotometría derivada y de longitud de onda dual
Aplicaciones de los espectros de derivadas
14E TITULACIONES FOTOMÉTRICAS Y ESPECTROFOTOMÉTRICAS
14E.1 Curvas de titulación
14E.2 Instrumentación
14E.3 Aplicaciones de las titulaciones fotométricas
14F MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS CINÉTICOS
14F.1 Tipos de reacciones
14F.2 Instrumentación
14F.3 Tipos de métodos cinéticos
14G ESTUDIOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS DE IONES COMPLEJOS
14G.1 Método de las variaciones continuas
14G.2 Método de la relación molar
14G.3 Método de la relación de pendientes
14G.4 Métodos ejecutados con computadora para determinar las constantes de formación de los comple
Principios
Análisis de datos
Generalización para equilibrios complicados
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloQUINCE Espectrometría molecular por luminiscencia
15A TEORÍA DE LA FLUORESCENCIA Y LA FOSFORESCENCIA
15A.1 Estados excitados que producen fluorescencia y fosforescencia
Espín del electrón
Estados excitados singulete/triplete
Diagramas de nivel de energía para las moléculas fotoluminiscentes
15A.2 Velocidades de absorción y de emisión
15A.3 Procesos de desactivación
Relajación vibracional
Conversión interna
Conversión externa
Cruce entre sistemas
Fosforescencia
15A.4 Variables que afectan la fluorescencia y la fosforescencia
Rendimiento cuántico
Tipos de transiciones en fluorescencia
Eficacia cuántica y tipo de transición
Fluorescencia y estructura
Efecto de la rigidez estructural
Efectos de la temperatura y del disolvente
Efecto del pH en la fluorescencia
Efecto de la concentración en la intensidad de fluorescencia
Supresión (quenching) dinámica
Otros tipos de supresión
15A.5 Espectros de emisión y de excitación
15B INSTRUMENTOS PARA MEDIR FLUORESCENCIA Y FOSFORESCENCIA
15B.1 Componentes de los fluorómetros y de los espectrofluorómetros
Fuentes
Filtros y monocromadores
Transductores
Celdas y compartimientos para las celdas
Organización de la información
15B.2 Diseños de instrumentos
Fluorómetros
Espectrofluorómetros
Espectrofluorómetros provistos con detectores en serie
Sensores de fluorescencia de fibra óptica
Fosforímetros
15B.3 Esquemas de corrección y compensación
Compensación de la fuente
Espectros de excitación corregidos
Espectros de emisión corregidos
15B.4 Calibración del instrumento
15C APLICACIONES DE LOS MÉTODOS FOTOLUMINISCENTES
15C.1 Determinación fluorométrica de especies inorgánicas
Cationes que forman quelatos fluorescentes
Reactivos fluorométricos
15C.2 Métodos para especies orgánicas y bioquímicas
15C.3 Métodos fosforimétricos
15C.4 Detección de fluorescencia en cromatografía líquida
15C.5 Medición del tiempo de vida
15C.6 Métodos de imágenes por fluorescencia
15D QUIMIOLUMINISCENCIA
15D.1 El fenómeno de la quimioluminiscencia
15D.2 Medición de la quimioluminiscencia
15D.3 Aplicaciones analíticas de la quimioluminiscencia
Análisis de gases
Análisis de especies inorgánicas en fase líquida
Determinaciones de especies orgánicas
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloDIECISÉIS Introducción a laespectrometría infrarroja
16A TEORÍA DE LA ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO
16A.1 Introducción
Cambios en el momento del dipolo durante las vibraciones y las rotaciones
Transiciones rotacionales
Transiciones vibracionales/rotacionales
Tipos de vibraciones moleculares
16A.2 Modelo mecánico de la vibración de estiramiento en una molécula diatómica
Energía potencial de un oscilador armónico
Frecuencia de la vibración
Vibraciones moleculares
16A.3 Tratamiento cuántico de las vibraciones
Reglas de selección
Oscilador anarmónico
16A.4 Modos de vibración
16A.5 Acoplamiento vibracional
16B INSTRUMENTOS PARA EL INFRARROJO
16B.1 Espectrómetros de transformada de Fourier
Componentes de los instrumentos de transformada de Fourier
Diseños de instrumentos
Características de funcionamiento de los instrumentos comerciales
Ventajas de los espectrómetros de transformada de Fourier
16B.2 Instrumentos dispersivos
16B.3 Instrumentos no dispersivos
Fotómetros de filtro
Fotómetros sin filtro
Analizadores de correlación de filtro
16C FUENTES Y TRANSDUCTORES DE INFRARROJO
16C.1 Fuentes
Emisor de Nernst
Globar
Fuente de filamento incandescente
Arco de mercurio
Lámpara de filamento de tungsteno
Fuente láser de dióxido de carbono
Fuentes de láser IR semiconductores
16C.2 Transductores de infrarrojo
Transductores piroeléctricos
Transductores fotoconductores
Transductores térmicos
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloDIECISIETE Aplicaciones de la espectrometría en el infrarrojo
17A ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO MEDIO
17A.1 Manipulación de la muestra
Gases
Disoluciones
Líquidos
Sólidos
17A.2 Análisis cualitativo
Frecuencias de grupo
Región de la huella dactilar
Limitaciones del uso de las tablas de correlación
Colecciones de espectros
Sistemas de búsqueda por computadora
17A.3 Aplicaciones cuantitativas
Desviaciones de la ley de Beer
Medición de la absorbancia
Aplicaciones típicas
Inconvenientes y limitaciones de los métodos de infrarrojo cuantitativos
17B ESPECTROMETRÍA DE REFLEXIÓN EN EL INFRARROJO MEDIO
17B.1 Tipos de reflexión
17B.2 Espectrometría de reflectancia difusa
Instrumentos
Comparación de los espectros de absorción y de reflexión
17B.3 Espectrometría de reflectancia total atenuada (ATR)
Principios
Instrumentos
Espectros de reflectancia total atenuada
17C ESPECTROSCOPIA FOTOACÚSTICA EN EL INFRARROJO
17C.1 Efecto fotoacústico
17C.2 Espectros fotoacústicos en el infrarrojo
17D ESPECTROSCOPIA EN EL INFRARROJO CERCANO
17D.1 Instrumentos
17D.2 Procesamiento de los datos en la espectrometría en el infrarrojo cercano
17D.3 Aplicaciones de la espectrometría de absorción en el infrarrojo cercano
17D.4 Aplicaciones de la espectrometría de reflectancia en el infrarrojo cercano
17E ESPECTROSCOPIA EN EL INFRARROJO LEJANO
17F ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN EN EL INFRARROJO
17G MICROESPECTROMETRÍA EN EL INFRARROJO
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloDIECIOCHO Espectroscopia Raman
18A TEORÍA DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN
18A.1 Excitación de los espectros Raman
18A.2 Mecanismos de la difusión de Raman y de Rayleigh
18A.3 Modelo ondulatorio de la difusión de Raman y de Rayleigh
18A.4 Intensidad de las bandas Raman normales
18A.5 Relaciones de despolarización Raman
18B INSTRUMENTOS
18B.1 Fuentes
18B.2 Sistema de iluminación de la muestra
Muestras gaseosas
Muestras líquidas
Muestras sólidas
Muestreo con fibra óptica
Microsondas Raman
Mapeo e imagen Raman
18B.3 Espectrómetros Raman
Dispositivos y transductores para seleccionar la longitud de onda
Espectrómetros Raman de transformada de Fourier
Espectrómetros Raman portátiles
18C APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN
18C.1 Espectros Raman de especies inorgánicas
18C.2 Espectros Raman de especies orgánicas
18C.3 Aplicaciones biológicas de la espectroscopia Raman
18C.4 Aplicaciones cuantitativas
18D OTROS TIPOS DE ESPECTROSCOPIA RAMAN
18D.1 Espectroscopia Raman de resonancia
18D.2 Espectroscopia Raman de superficie aumentada
18D.3 Espectroscopia Raman no lineal
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloDIECINUEVE Espectroscopia de resonancia magnética nuclear
19A TEORÍA DE LA RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
19A.1 Descripción cuántica de la resonancia magnética
Distribución de las partículas entre los estados cuánticos magnéticos
19A.2 Explicación clásica de la resonancia magnética nuclear
Precesión de los núcleos en un campo
Absorción en experimentos de onda continua
Proceso de relajación en resonancia magnética nuclear
19A.3 Resonancia magnética nuclear de transformada de Fourier
Excitación con pulsos
Decaimiento libre de inducción
19A.4 Tipos de espectros de resonancia magnética nuclear
Espectros de línea ancha
Espectros de alta resolución
19B EFECTOS AMBIENTALES SOBRE LOS ESPECTROS DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
19B.1 Tipos de efectos ambientales
Origen del desplazamiento químico
Origen del desdoblamiento espín-espín
Escalas para la abscisa en los espectros de resonancia magnética nuclear
19B.2 Teoría del desplazamiento químico
Efecto de la anisotropía magnética
Correlación del desplazamiento químico con la estructura
19B.3 Desdoblamiento espín-espín
Origen
Reglas para la interpretación de los espectros de primer orden
Espectros de segundo orden
Efecto del intercambio químico sobre los espectros
19B.4 Técnicas de doble resonancia
19C ESPECTRÓMETROS DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
19C.1 Componentes de los espectrómetros de transformada de Fourier
19C.2 Imanes
Estabilización del campo magnético
Compensación
Rotación de la muestra
19C.3 Sonda de la muestra
Bobinas de transmisión y recepción
19C.4 El detector y el sistema de proceso de los datos
Muestreo de la señal de audio
Integración de la señal
19C.5 Manipulación de la muestra
19D APLICACIONES DE LA RMN DE PROTÓN
19D.1 Identificación de compuestos
19D.2 Aplicaciones de la resonancia magnética nuclear en el análisis cuantitativo
19E RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR DEL CARBONO-13
19E.1 Desacoplamiento del protón
Desacoplamiento de banda ancha
Desacoplamiento sin resonancia
Desacoplamiento de pulsos
Efecto nuclear de Overhauser
19E.2 Aplicación de la RMN de 13C para determinar estructuras
Aplicaciones de la resonancia magnética nuclear de 13C a muestras sólidas
19F APLICACIÓN DE LA RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR A OTROS NÚCLEOS
19F.1 Fósforo-31
19F.2 Flúor-19
19G PULSOS MÚLTIPLES Y RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR MULTIDIMENSIONAL
19G.1 Resonancia magnética nuclear de pulsos múltiples
19G.2 Resonancia magnética nuclear bidimensional
19G.3 Resonancia magnética nuclear multidimensional
19H ESTUDIOS DE IMÁGENES POR RESONANCIA MAGNÉTICA
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloVEINTE Espectrometría de masas molecular
20A ESPECTROS DE MASAS MOLECULAR
20B FUENTES DE IONES
20B.1 Ionización de electrones
Espectros de masas por ionización por electrones
Picos de los isótopos
Picos resultantes de las colisiones
Ventajas e inconvenientes de las fuentes por ionización por electrones
20B.2 Fuentes y espectros de ionización química
20B.3 Fuentes de ionización por campo y espectros
20B.4 Fuentes de desorción
Fuentes de desorción por campo
Desorción-ionización por láser con ayuda de una matriz
Fuentes de bombardeo rápido de átomos
20B.5 Métodos de ionización a presión atmosférica
Ionización por electronebulización
Ionización química a presión atmosférica
Fotoionización a presión atmosférica
20B.6 Métodos de ionización ambiental
Desorción por ionización por electronebulización
Análisis directo en tiempo real
20C ESPECTRÓMETROS DE MASAS
20C.1 Descripción general de los componentes del instrumento
20C.2 Sistemas de entrada de la muestra
Sistemas de entrada por lotes
Entrada por sonda directa
Sistemas de entrada cromatográficos y otros
20C.3 Analizadores de masas
Resolución de los espectrómetros de masas
Analizadores de sector magnético
Espectrómetros de doble enfoque
Espectrómetros de masas cuadrupolares
Analizadores de masas de tiempo de vuelo (TOF)
Analizadores de trampa de iones
20C.4 Espectrómetros de transformada de Fourier
Resonancia iónica ciclotrónica
Medición de la señal de resonancia iónica ciclotrónica
Espectrómetros de transformada de Fourier
20C.5 Espectrometría de masas en tándem
Tipos de espectros de masas en tándem
Interacciones disociativas en la celda de interacción
Instrumentos para espectrometría de masas en tándem
20C.6 Espectrómetros de masas computarizados
20D APLICACIONES DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS MOLECULAR
20D.1 Identificación de compuestos puros
Determinación de las masas moleculares a partir de los espectros de masas
Fórmulas moleculares a partir de masas moleculares exactas
Fórmulas moleculares a partir de relaciones isotópicas
Información estructural a partir de modelos de fragmentación
Identificación de compuestos por comparación de espectros
20D.2 Análisis de mezclas por métodos espectrales de masas acoplados
Cromatografía-espectrometría de masas
Electroforesis capilar-espectrometría de masas
Aplicaciones de la espectrometría de masas en tándem
20E APLICACIONES CUANTITATIVAS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MAS
20E.1 Determinación cuantitativa de especies moleculares
Precisión y exactitud
Aplicaciones
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
capítuloVEINTIUNO Caracterización de superficies por espectroscopia y microscopía
21A INTRODUCCIÓN AL ESTUDIO DE LAS SUPERFICIES
21A.1 Definición de una superficie sólida
21A.2 Tipos de mediciones de superficies
21B MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS PARA SUPERFICIES
21B.1 Experimentos espectroscópicos con superficies
21B.2 Muestreo de las superficies
21B.3 Entorno de la superficie
21C ESPECTROSCOPIA DE ELECTRONES
21C.1 Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X
Fundamentos de la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X
Instrumentación
Aplicaciones de la XPS
21C.2 Espectroscopia de electrones Auger
Instrumentación
Aplicaciones de la espectroscopia de electrones Auger
21C.3 Espectrometría de electrones con pérdida de energía
21D TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS CON IONES
21D.1 Espectrometría de masas de ion secundario
21D.2 Espectroscopia por dispersión de iones y espectroscopia de Rutherford por retrodispersión
21D.3 Espectrometría de masas con microsonda de láser
21E MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS DE FOTONES PARA SUPERFICIES
21E.1 Resonancia de plasmones en superficie
21E.2 Generación de frecuencia resultante
21E.3 Elipsometría
21F MÉTODOS DE MICROANÁLISIS ESTIMULADOS POR ELECTRONES
21F.1 Microsonda de electrones
Instrumentos
Aplicaciones
21F.2 Microscopía electrónica de barrido
Instrumentación
Microscopía electrónica de barrido ambiental
21G MICROSCOPIOS DE SONDA DE BARRIDO
21G.1 Microscopio de barrido de efecto túnel
Principio de la microscopía de efecto túnel
Exploradores para la muestra
Interfase de la computadora
Puntas
21G.2 El microscopio de fuerza atómica
La punta y el voladizo
Modos de la microscopía de fuerza atómica
Microscopios de sonda de barrido multimodales
Algunas de las aplicaciones características
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
Análisis instrumental en acción
Evaluación de la autenticidad del mapa de Vinland: los análisis de superficie al servicio de la hi
El mapa de Vinland
Técnicas instrumentales
El panorama analítico
secciónCUATRO Química electroanalítica
capítuloVEINTIDÓS Introducción a la química electroanalítica
22A CELDAS ELECTROQUÍMICAS
22A.1 Conducción en una celda
22A.2 Celdas galvánicas y electrolíticas
22A.3 Ánodos y cátodos
22A.4 Celdas sin uniones líquidas
22A.5 Estructura de la disolución: la doble capa eléctrica
22A.6 Corrientes faradaicas y no faradaicas
22A.7 Transferencia de masa en celdas por el paso de corriente
22A.8 Representación esquemática de celdas
22B POTENCIALES EN CELDAS ELECTROANALÍTICAS
22B.1 Propiedades termodinámicas de los potenciales de celda
22B.2 Potenciales de unión líquida
22C POTENCIALES DE ELECTRODO
22C.1 Naturaleza de los potenciales de electrodo
22C.2 Electrodo estándar de hidrógeno
22C.3 Electrodos de referencia prácticos
22C.4 Definición de potencial de electrodo
22C.5 Convención de signos para los potenciales de electrodo
Consecuencias de la convención de la IUPAC
Potenciales de semicelda
22C.6 Efecto de la actividad en el potencial de electrodo
22C.7 Potencial estándar de electrodo, E0
22C.8 Medición de los potenciales de electrodo
22C.9 Cálculo de los potenciales de semicelda a partir de valores de E0
22C.10 Potenciales de electrodo en presencia de reactivos de precipitación y formadores de complejo
22C.11 Algunas limitaciones en el uso de los potenciales estándar de electrodo
Sustitución de actividades por concentraciones
Efectos de otros equilibrios
Potenciales formales
Velocidades de reacción
22D CÁLCULO DE POTENCIALES DE CELDA A PARTIR DE POTENCIALES DE ELECTRODO
22E CORRIENTES EN CELDAS ELECTROQUÍMICAS
22E.1 Potencial óhmico: caída de IR
22E.2 Polarización
Celdas y electrodos polarizados y no polarizados ideales
Orígenes de la polarización en las celdas electrolíticas
Exceso de voltaje
Polarización por concentración
22E.3 Mecanismos de transporte de masa
22E.4 Polarización por transferencia de carga
22F TIPOS DE MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problemas de reto
capítuloVEINTITRÉS Potenciometría
23A PRINCIPIOS GENERALES
23B ELECTRODOS DE REFERENCIA
23B.1 Electrodos de calomel
23B.2 Electrodos de plata-cloruro de plata
23B.3 Precauciones en la utilización de los electrodos de referencia
23C ELECTRODOS INDICADORES METÁLICOS
23C.1 Electrodos de primera clase
23C.2 Electrodos de segunda clase
23C.3 Electrodos de tercera clase
23C.4 Indicadores redox metálicos
23D ELECTRODOS INDICADORES DE MEMBRANA
23D.1 Clasificación de las membranas
23D.2 Propiedades de las membranas selectivas de iones
23D.3 El electrodo de vidrio para medir pH
Composición y estructura de las membranas de vidrio
La higroscopicidad de las membranas de vidrio
Conducción eléctrica en las membranas de vidrio
Potenciales de membrana
Potencial de asimetría
Potencial del electrodo de vidrio
Error alcalino
Coeficientes de selectividad
Error ácido
23D.4 Electrodos de vidrio para otros cationes
23D.5 Electrodos de membrana cristalina
Conductividad de las membranas cristalinas
El electrodo de fluoruro
Electrodos basados en sales de plata
23D.6 Electrodos de membrana líquida
Electrodos de cationes divalentes
Electrodos selectivos de iones basados en ionóforos
23E TRANSISTORES DE EFECTO DE CAMPO SELECTIVOS DE IONES
23E.1 Mecanismo del comportamiento selectivo de iones del ISFET
23E.2 Aplicaciones de los ISFET
23F SISTEMAS DE ELECTRODO SENSIBLE A MOLÉCULAS
23F.1 Sondas sensibles a gases
Membranas permeables a gases
Mecanismo de respuesta
23F.2 Biosensores
Biosensores elaborados con enzimas
Aplicaciones en el análisis clínico
Sensor potenciométrico fotodireccionable
23G INSTRUMENTOS PARA MEDIR POTENCIALES DE CELDA
23G.1 Instrumentos de lectura directa
23G.2 Instrumentos comerciales
23H MEDIDAS POTENCIOMÉTRICAS DIRECTAS
23H.1 Convención de signos y ecuaciones para la potenciometría directa
23H.2 Método de calibración del electrodo
Error inherente al procedimiento de calibración del electrodo
Actividad frente a concentración
23H.3 Curvas de calibración para las mediciones de concentración
23H.4 Método de adición estándar
23H.5 Mediciones potenciométricas de pH con un electrodo de vidrio
Resumen de los errores que afectan las mediciones de pH con el electrodo de vidrio
Definición operacional de pH
23I TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloVEINTICUATRO Coulombimetría
24A RELACIONES CORRIENTE-VOLTAJE DURANTE LA ELECTRÓLISIS
24A.1 Funcionamiento de una celda a un potencial aplicado fijo
Cambios de corriente durante una electrólisis a potencial aplicado constante
24A.2 Electrólisis a corriente constante
24A.3 Electrólisis a potenciales constantes de electrodo de trabajo
24B INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS COULOMBIMÉTRICOS DE ANÁLISIS
24B.1 Unidades para cantidad de electricidad
24B.2 Tipos de métodos coulombimétricos
24C COULOMBIMETRÍA A POTENCIAL CONTROLADO
24C.1 Instrumentos
Celdas
Potenciostatos
Integradores
24C.2 Aplicaciones
24D TITULACIONES COULOMBIMÉTRICAS
24D.1 Instrumentos eléctricos
Celdas para titulaciones coulombimétricas
24D.2 Aplicaciones de las titulaciones coulombimétricas
Titulaciones de neutralización
Titulaciones para precipitación y formación de complejos
Titulación coulombimétrica de cloruro en fluidos corporales
Titulaciones oxidación-reducción
Comparación de las titulaciones coulombimétricas y volumétricas
PREGUNTAS Y PROBLEMAS
Problema de reto
capítuloVEINTICINCO Voltametría

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